QUININ SULFAT

Quinini sulfas

 

           

(C₂₀H₂₄N₂O₂)₂. H₂SO₄. 2H₂O               P.t.l: 783,0

 

Quinin sulfat laø (8S, 9R)-6’-methoxycinchonan-9-ol sulfat (2 : 1) (muoái) dihydrat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% (C₂₀H₂₄N₂O₂)₂. H₂SO₄, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät keát tinh traéng hoaëc gaàn nhö traéng, hoaëc tinh theå hình kim khoâng maøu, mòn. Khoù tan trong nöôùc, hôi tan trong nöôùc soâi vaø ethanol 96%, thöïc teá khoâng tan trong ether.

Ñònh tính

A. Tieán haønh phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Diethylamin - ether – toluen (10 : 24 : 40).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,10 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Hoaø tan 0,10 g quinin sulfat chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieätõ leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm, laáy baûn moûng laøm khoâ trong luoàng khoâng khí 15 phuùt vaø chaïy saéc kyù nhaéc laïi. Sau ñoù laøm khoâ baûn moûng ôû 105 ^oC trong 30 phuùt, ñeå nguoäi vaø phun thuoác thöû iodoplatinat (TT). Veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc so vôùi veát chính  cuûaø dung dòch ñoái chieáu.

B. Hoaø tan khoaûng 5 mg cheá phaåm trong 5 ml nöôùc. Theâm 0,2 ml nöôùc brom (TT) vaø 1 ml dung dòch amoniac 2 M (TT), maøu xanh luïc xuaát hieän.

C. Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong 3 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi nöôùc. Huyønh quang maøu xanh lam xuaát hieän khi quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoïai ôû 366 nm, vaø bieán maát khi theâm 1 ml acid hydrocloric (TT).

D. Hoaø tan khoaûng 45 mg cheá phaåm trong 5 ml dung dòch acid hydrocloric loaõng (TT). Dung dòch thu ñöôïc cho phaûn öùng A cuûa sulfat (Phuï luïc 8.1).

E.   Cheá phaåm phaûi ñaùp öùng pheùp thöû pH (Phuï luïc 8.1)

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 0,500 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 25,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu maãu VL₆ (Phuï luïc 9.3; phöông phaùp 2).

pH

pH cuûa hoãn dòch cheá phaåm 10 g/l trong nöôùc töø 5,7 ñeán 6,6 (Phuï luïc 6.2).

Goùc quay cöïc rieâng

Töø -237 ñeán -245^o, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4).

Xaùc ñònh treân dung dòch S.

Caùc alcaloid cinchona khaùc

Yeâu caàu vaø tieán haønh thöû theo pheùp thöû “Caùc alcaloid cinchona khaùc” trong chuyeân luaän “Quinin hydroclorid”.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Töø 3,0 ñeán 5,0% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 105 ^oC).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,300 g cheá phaåm trong hoãn hôïp goàm 10 ml cloroform (TT) vaø 20 ml anhydrid acetic (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2).

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 24,90 mg (C₂₀H₂₄N₂O₂)₂. H₂SO₄.

Baûo quaûn

Trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Trò soát reùt.

Cheá phaåm

Vieân neùn.